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        傅立葉紅外光譜儀對于不同的樣品該如何處理?

        發布時間:2021-07-07瀏覽:529次
          傅立葉紅外光譜儀根據全波段收集數據,獲得的光譜是對多個數據集合進行平均的結果。完成一次完整的數據采集只需要一到幾秒鐘,而色散儀只需要隨時進行測試。頻率范圍很窄,一次完整的數據采集需要十到二十分鐘。紅外光譜儀對不同的樣品有不同的處理方法。下面根據樣品的物理狀態進行簡要分析。
          1、氣體樣品
          對于氣體樣品,可以直接填充到已經抽真空的樣品池中。常用的樣品池長度約為10cm以上。對于測量和分析,利用多次反射使光路折疊,使光束通過樣品池的整個長度數十次。
          2、液體和溶液樣品
          純液體樣品可以直接滴在兩個窗口之間形成薄膜形成測量,可以消除溶劑加入造成的干擾,但會表現出強烈的分子間氫鍵和締合效應。
          對于解決方案,傅立葉紅外光譜儀必須注意兩點:池窗和樣品池的材料必須與被測光譜范圍相匹配。應正確選擇溶劑。對溶劑的要求是:對樣品有良好的溶解性;溶劑的紅外吸收不會干擾測量,溶劑的選擇取決于所研究的光譜區域。CCl4(測量范圍4000~1300cm-1)和CS2(測量范圍1300~650cm-1),如果樣品不溶于兩者,可以使用CHCl3或CH2Cl2等。水不是溶劑,因為它會自行吸收并腐蝕池窗,因此樣品必須是干燥的。配制的溶液一般是稀釋的,10%左右,有利于測定。
          3、固體樣品
          傅立葉紅外光譜儀對固體樣品可采用溶液法、糊磨法和壓片法。為了成功測試固體樣品,必須注意以下兩點:仔細研磨樣品,使粉末顆粒足夠小。樣品顆粒必須均勻分散,不存在水分。
         ?。?)溶液法是將樣品在合適的溶劑中混合成濃度為5%左右的溶液后進行測定。
         ?。?)磨漿法是將磨細的樣品與蠟油制成均勻的糊狀,然后涂在窗口上進行測量。這種方法雖然方便,但不能得到滿意的定量結果。
         ?。?)壓片方法是將約1mg試樣和100mg干燥溴化鉀粉末研磨均勻,然后在壓片機上壓成幾乎透明的圓片,然后稱量。這種處理技術的優點是:干擾小,樣品濃度容易控制,定量結果準確,樣品容易保存。
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